وتفسيرنتايج ليگاند 2,?2-[[(پيريدين-2-ايل متيل)ايمينو] دي(متيلن)]بيس(4-فلوئوروفنول) (H2L2)
اين ليگاند از واکنش 4-فلوئوروفنول، فرمالدهيد 37% و 2-(آمينومتيل)پيريدين با نسبتهاي مولي به ترتيب 2 :2 :1 در حلال متانول و شرايط رفلاکس در دماي C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 78 درصد تهيه شد. از رسوب سفيد حاصل نقطه ذوب گرفتيم که در دماي C?4/147-4/141 کاملاً ذوب شد.

شکل3-4 مسير سنتز ليگاند H2L2
طيف IR اين ليگاند در شکل 3-5 آورده شده است. طيف IR اين ليگاند نيز سنتز آن را تأييد ميکند. تفسير و محل پيک گروههاي مهم موجود در ساختار ليگاند به طور خلاصه در جدول 3-2 آورده شده است. همان طور که در شکل ميبينيم پيکهاي ظاهر شده در cm-1 3629 مربوط به گروههاي هيدروکسيل فنولاتها ميباشد. پيکهاي ضعيف موجود در ناحيه cm-1 2708-3108 نشان دهنده C-H هاي کششي آليفاتيکي و آروماتيکي ميباشند. پيکهاي موجود در ناحيه cm-11596 و 1568 که از شدت قوي برخوردار هستند به ترتيب مربوط به گروههاي C=N حلقه پيريديني و C=C حلقههاي آروماتيکي ميباشند. C-H خمشي متيلنها ناحيه cm-1 1470 را در برگرفتهاند و شدت متوسطي دارند. پيک متوسط موجود در ناحيه cm-1 1300 مربوط به گروه C-F ميباشد. گروههايC-N و C-O نيز در ناحيه cm-1 1257 و 1147 قرار دارند. C-H هاي خمشي خارج از صفحهاي حلقه آروماتيک نيز ناحيه cm-1 898-882 را در برگرفتهاند و از شدت قوي برخوردار هستند.

شکل3-5 طيف IR ليگاند H2L2 به صورت قرص KBr

جدول 3-2 فرکانس کششي گروههاي مهم ليگاند H2L2
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششي آليفاتيک 2708
C-H خمشي(CH2) 1470
C-H آروماتيکي(کششي) 3108
C-H آروماتيکي(خمشي) 867-882
C-F 1300
C-O کششي (اتري) 1147
O-H کششي 3629
C=C 1506-1568
C=N 1596
C-N 1257

از اين ليگاند محلولي با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهيه کرده و طيف UV-Vis آن را در محدوده nm200-800 گرفتيم که در شکل 3-6 نشان داده شده است. در طيف UV-Vis اين ليگاند، نوار جذبي در محدوده (Lmol-1cm-168000=?( nm223= max? مربوط به انتقال *? ? ميباشد. نوار جذبي در محدوده (Lmol-1cm-148000=?( nm266=max? و (Lmol-1cm-164000=?( nm285= max? مربوط به انتقالات *?n هستند.

شکل 3-6 طيف UV-Vis ليگاند H2L2در حلال متانولmol/L 5-10×5/2

3-3 تهيه، بررسي و تفسيرنتايج ليگاند 2,?2-[[(پيريدين-2-ايل متيل)ايمينو]دي(متيلن)]بيس(4-ترشيوبوتيل فنول) (H2L3)
اين ليگاند از واکنش 4-ترشيوبوتيل فنول، فرمالدهيد 37% و 2-(آمينومتيل)پيريدين با نسبتهاي مولي به ترتيب 2 : 2 :1 در حلال متانول و شرايط رفلاکس در دماي C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 65 درصد تهيه شد. از رسوب سفيد حاصل نقطه ذوب گرفتيم که در دماي C?117-3/107 کاملاً ذوب شد.

شکل 3-7 مسير سنتز ليگاند H2L3
طيف IR اين ليگاند در شکل 3-8 آورده شده است. تفسير و محل پيک گروههاي مهم موجود در ساختار ليگاند به طور خلاصه در جدول 3-3 آورده شده است. همان طور که در شکل ميبينيم پيکهاي ظاهر شده در cm-1 3412 مربوط به گروههاي هيدروکسيل فنولاتها ميباشد. پيکهاي متوسط موجود در ناحيه cm-1 2864-3067 نشان دهنده C-H هاي کششي آليفاتيکي و آروماتيکي ميباشند. پيکهاي موجود در ناحيه cm-11597 و 1571 که از شدت قوي برخوردار هستند به ترتيب مربوط به گروههاي C=N حلقه پيريديني و C=C حلقههاي آروماتيکي ميباشند. C-H خمشي متيلنها ناحيه cm-1 1435 را در برگرفتهاند و شدت متوسطي دارند. گروههايC-N و C-O نيز در ناحيه cm-1 1285 و 1249 قرار دارند. C-H هاي خمشي خارج از صفحهاي حلقه آروماتيک نيز ناحيه cm-1 971-825 را در برگرفتهاند و از شدت قوي برخوردار هستند.
جدول 3-3 فرکانس کششي گروههاي مهم ليگاند H2L3
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششي آليفاتيک 2864
C-H خمشي(CH2) 1435
C-H آروماتيکي(کششي) 2958
C-H آروماتيکي(خمشي) 971-825
-CH3 خمشي 1366
C-O کششي (اتري) 1249
O-H کششي 3412
C=C 1571-1502
C=N 1597
C-N 1285

شکل3-8 طيف IR ليگاند H2L3 به صورت قرص KBr
از اين ليگاند محلولي با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهيه کرده و طيف UV-Vis آن را در محدوده nm200-800 گرفتيم که در شکل 3-9 نشان داده شده است. در طيف UV-Vis اين ليگاند نوار جذبي در محدوده (Lmol-1cm-1100000=?( nm226= max? مربوط به انتقال *? ? ميباشد. نوارهاي جذبي موجود در محدوده (Lmol-1cm-138800=?( nm268= max? و (Lmol-1cm-138800=?( nm282= max? مربوط به انتقالات *?n هستند.

شکل 3-9 طيف UV-Vis ليگاند H2L3در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-4 تهيه ليگاند 2,?2-[[(پيريدين-2-ايل متيل)ايمينو]دي(متيلن)]بيس(4-متيل فنول) (H2L4)
اين ليگاند از واکنش پاراکرزول، فرمآلدهيد 37% و 2-(آمينومتيل)پيريدين با نسبتهاي مولي به ترتيب 2: 2 :1 در حلال متانول و شرايط رفلاکس در دماي C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 67 درصد تهيه شد. از رسوب سفيد حاصل نقطه ذوب گرفتيم که در دماي C?154-4/147 کاملاً ذوب شد.

شکل 3-10 معادله تشکيل ليگاند H2L4
طيف IR اين ماده در شکل 3-11 و تفسير آن به طور خلاصه در جدول 3-4 آورده شده است. همان طور که در شکل ميبينيم پيکهاي ظاهر شده در cm-1 3447 مربوط به گروههاي هيدروکسيل فنولاتها ميباشد. پيکهاي متوسط موجود در ناحيه cm-1 2860-3013 نشان دهنده C-H هاي کششي آليفاتيکي و آروماتيکي ميباشند. پيکهاي موجود در ناحيه cm-11597 و 1570 که از شدت متوسط تا ضعيف برخوردار هستند به ترتيب مربوط به گروههاي C=N حلقه پيريديني و C=C حلقههاي آروماتيکي ميباشند. C-H خمشي متيلنها ناحيه cm-1 1432 را در برگرفتهاند و شدت متوسط تا قوي دارند. گروههايC-N و C-O نيز در ناحيه cm-1 1262 و 1215 قرار دارند. C-H هاي خمشي خارج از صفحهاي حلقه آروماتيک نيز ناحيه cm-1 770-817 را در برگرفتهاند و از شدت قوي برخوردار هستند.
جدول3-4 فرکانس کششي گروههاي مهم ليگاند H2L4
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششي آليفاتيک 2860
C-H خمشي(CH2) 1432
C-H آروماتيکي(کششي) 3013
C-H آروماتيکي(خمشي) 770-817
CH3 خمشي 1382
C-O کششي (اتري) 1215
O-H کششي 3447
C=C 1570-1505
C=N 1597
C-N 1262

شکل 3-11 طيف IR ليگاند H2L4 به صورت قرص KBr
از اين ليگاند محلولي با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهيه کرده و طيف UV-Vis آن را در محدوده nm800-200 گرفتيم که در شکل 3-12 نشان داده شده است. در طيف UV-Vis اين ليگاند، نوار جذبي در (Lmol-1cm-116400=?( nm286= max? و (Lmol-1cm-115200=?( nm265= max? و مربوط به انتقالات *?n هستند. نوار جذبي در محدوده طيفي با (Lmol-1cm-150800=?) nm219= max? مربوط به انتقال *? ? هستند.

شکل 3-12 طيف UV-Vis ليگاند H2L4 در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-5 تهيه ليگاند 1,?1-[[(پيريدين-2-ايل متيل)ايمينو]دي(متيلن)]دي(2-نفتول) (H2L5)
اين ليگاند از واکنش ?-نفتول، فرمالدهيد 37% و 2-(آمينومتيل)پيريدين با نسبتهاي مولي به ترتيب 2 : 2 :1 در حلال متانول و شرايط رفلاکس در دماي C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 48 درصد تهيه شد. از رسوب سفيد حاصل نقطه ذوب گرفتيم که در دماي C?1/100-7/96 کاملاً ذوب شد.

شکل 3-13 معادله تشکيل ليگاند H2L5

طيف IR اين ماده در شکل 3-14 و تفسير آن به طور خلاصه در جدول 3-5 آورده شده است. همان طور که در شکل ميبينيم پيکهاي ظاهر شده در cm-1 3371 مربوط به گروههاي هيدروکسيل فنولاتها ميباشد. پيکهاي ضعيف موجود در ناحيه cm-1 2638-3053 نشان دهنده C-H هاي کششي آليفاتيکي و آروماتيکي ميباشند. پيکهاي موجود در ناحيه cm-11621 و1597 که از شدت متوسط برخوردار هستند به ترتيب مربوط به گروههاي C=N حلقه پيريديني و C=C حلقههاي آروماتيکي ميباشند. C-H خمشي متيلنها ناحيه cm-1 1438 را در برگرفتهاند و شدت متوسط تا قوي دارند. گروههايC-N و C-O نيز در ناحيه cm-1 1268 و 1226 قرار دارند. C-H هاي خمشي خارج از صفحهاي حلقه آروماتيک نيز ناحيه cm-1 841-944 را در برگرفتهاند و از شدت قوي برخوردار هستند.

جدول 3-5 فرکانس کششي گروههاي مهم ليگاند H2L5
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششي آليفاتيک 2938
C-H خمشي(CH2) 1438
C-H آروماتيکي(کششي 3053
C-H آروماتيکي(خمشي) 944-841
C-O کششي (اتري) 1226
O-H کششي 3371
C=C 1597-1515
C=N 1621
C-N 1268

شکل 3-14 طيف IR ليگاند H2L5 به صورت قرص KBr
از اين ليگاند محلولي با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهيه کرده و طيف UV-Vis آن را در محدوده nm800-200 گرفتيم که در شکل 3-15 نشان داده شده است. در طيف UV-Vis اين ليگاند، نوار جذبي در (Lmol-1cm-12320=?( nm334= max? و (Lmol-1cm-16000=?( nm275= max? و مربوط به انتقالات *?n هستند. نوار جذبي با (Lmol-1cm-156000=?) nm230= max? مربوط به انتقال *? ? هستند.

شکل 3-15 طيف UV-Vis ليگاند H2L5در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-6 تهيه ليگاند 1,?1-[هگزاهيدرو-1-بنزايميدازول1,3-ديايل دي(متيلن)]دي(2-نفتول) ((H2L6
اين ليگاند از واکنش ?-نفتول، فرمالدهيد 37% و سيکلوهگزان ديآمين با نسبتهاي مولي به ترتيب 1:4:4 در حلال متانول و شرايط رفلاکس در دماي C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 75 درصد تهيه شد. از رسوب قهوهاي حاصل نقطه ذوب گرفتيم که در دماي C?178-160 کاملاً ذوب شد. از ليگاند بلورهاي مناسبي براي آناليز با پراش پرتو X تهيه کرديم. ساختار اين ليگاند در شکل 3-17 و دادههاي بلور شناسي آن در جدول 3-6 ارائه شده است. اين ترکيب در سيستم مونوکلينيک متبلور شده و به گروه نقطهاي C2/c تعلق دارد.

شکل 3-16 معادله تشکيل ليگاند H2L6

شکل3-17 نمايش ساختار بلوري ليگاند H2L6
جدول3-6 دادههاي بلور شناسي ليگاند H2L6
Net formula

دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید