وتفسیرنتایج لیگاند 2,?2-[[(پیریدین-2-ایل متیل)ایمینو] دی(متیلن)]بیس(4-فلوئوروفنول) (H2L2)
این لیگاند از واکنش 4-فلوئوروفنول، فرمالدهید 37% و 2-(آمینومتیل)پیریدین با نسبتهای مولی به ترتیب 2 :2 :1 در حلال متانول و شرایط رفلاکس در دمای C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 78 درصد تهیه شد. از رسوب سفید حاصل نقطه ذوب گرفتیم که در دمای C?4/147-4/141 کاملاً ذوب شد.
شکل3-4 مسیر سنتز لیگاند H2L2
طیف IR این لیگاند در شکل 3-5 آورده شده است. طیف IR این لیگاند نیز سنتز آن را تأیید میکند. تفسیر و محل پیک گروههای مهم موجود در ساختار لیگاند به طور خلاصه در جدول 3-2 آورده شده است. همان طور که در شکل میبینیم پیکهای ظاهر شده در cm-1 3629 مربوط به گروههای هیدروکسیل فنولاتها میباشد. پیکهای ضعیف موجود در ناحیه cm-1 2708-3108 نشان دهنده C-H های کششی آلیفاتیکی و آروماتیکی میباشند. پیکهای موجود در ناحیه cm-11596 و 1568 که از شدت قوی برخوردار هستند به ترتیب مربوط به گروههای C=N حلقه پیریدینی و C=C حلقههای آروماتیکی میباشند. C-H خمشی متیلنها ناحیه cm-1 1470 را در برگرفتهاند و شدت متوسطی دارند. پیک متوسط موجود در ناحیه cm-1 1300 مربوط به گروه C-F میباشد. گروههایC-N و C-O نیز در ناحیه cm-1 1257 و 1147 قرار دارند. C-H های خمشی خارج از صفحهای حلقه آروماتیک نیز ناحیه cm-1 898-882 را در برگرفتهاند و از شدت قوی برخوردار هستند.
شکل3-5 طیف IR لیگاند H2L2 به صورت قرص KBr
جدول 3-2 فرکانس کششی گروههای مهم لیگاند H2L2
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششی آلیفاتیک 2708
C-H خمشی(CH2) 1470
C-H آروماتیکی(کششی) 3108
C-H آروماتیکی(خمشی) 867-882
C-F 1300
C-O کششی (اتری) 1147
O-H کششی 3629
C=C 1506-1568
C=N 1596
C-N 1257
از این لیگاند محلولی با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهیه کرده و طیف UV-Vis آن را در محدوده nm200-800 گرفتیم که در شکل 3-6 نشان داده شده است. در طیف UV-Vis این لیگاند، نوار جذبی در محدوده (Lmol-1cm-168000=?( nm223= max? مربوط به انتقال *? ? میباشد. نوار جذبی در محدوده (Lmol-1cm-148000=?( nm266=max? و (Lmol-1cm-164000=?( nm285= max? مربوط به انتقالات *?n هستند.
شکل 3-6 طیف UV-Vis لیگاند H2L2در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-3 تهیه، بررسی و تفسیرنتایج لیگاند 2,?2-[[(پیریدین-2-ایل متیل)ایمینو]دی(متیلن)]بیس(4-ترشیوبوتیل فنول) (H2L3)
این لیگاند از واکنش 4-ترشیوبوتیل فنول، فرمالدهید 37% و 2-(آمینومتیل)پیریدین با نسبتهای مولی به ترتیب 2 : 2 :1 در حلال متانول و شرایط رفلاکس در دمای C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 65 درصد تهیه شد. از رسوب سفید حاصل نقطه ذوب گرفتیم که در دمای C?117-3/107 کاملاً ذوب شد.
شکل 3-7 مسیر سنتز لیگاند H2L3
طیف IR این لیگاند در شکل 3-8 آورده شده است. تفسیر و محل پیک گروههای مهم موجود در ساختار لیگاند به طور خلاصه در جدول 3-3 آورده شده است. همان طور که در شکل میبینیم پیکهای ظاهر شده در cm-1 3412 مربوط به گروههای هیدروکسیل فنولاتها میباشد. پیکهای متوسط موجود در ناحیه cm-1 2864-3067 نشان دهنده C-H های کششی آلیفاتیکی و آروماتیکی میباشند. پیکهای موجود در ناحیه cm-11597 و 1571 که از شدت قوی برخوردار هستند به ترتیب مربوط به گروههای C=N حلقه پیریدینی و C=C حلقههای آروماتیکی میباشند. C-H خمشی متیلنها ناحیه cm-1 1435 را در برگرفتهاند و شدت متوسطی دارند. گروههایC-N و C-O نیز در ناحیه cm-1 1285 و 1249 قرار دارند. C-H های خمشی خارج از صفحهای حلقه آروماتیک نیز ناحیه cm-1 971-825 را در برگرفتهاند و از شدت قوی برخوردار هستند.
جدول 3-3 فرکانس کششی گروههای مهم لیگاند H2L3
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششی آلیفاتیک 2864
C-H خمشی(CH2) 1435
C-H آروماتیکی(کششی) 2958
C-H آروماتیکی(خمشی) 971-825
-CH3 خمشی 1366
C-O کششی (اتری) 1249
O-H کششی 3412
C=C 1571-1502
C=N 1597
C-N 1285
شکل3-8 طیف IR لیگاند H2L3 به صورت قرص KBr
از این لیگاند محلولی با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهیه کرده و طیف UV-Vis آن را در محدوده nm200-800 گرفتیم که در شکل 3-9 نشان داده شده است. در طیف UV-Vis این لیگاند نوار جذبی در محدوده (Lmol-1cm-1100000=?( nm226= max? مربوط به انتقال *? ? میباشد. نوارهای جذبی موجود در محدوده (Lmol-1cm-138800=?( nm268= max? و (Lmol-1cm-138800=?( nm282= max? مربوط به انتقالات *?n هستند.
شکل 3-9 طیف UV-Vis لیگاند H2L3در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-4 تهیه لیگاند 2,?2-[[(پیریدین-2-ایل متیل)ایمینو]دی(متیلن)]بیس(4-متیل فنول) (H2L4)
این لیگاند از واکنش پاراکرزول، فرمآلدهید 37% و 2-(آمینومتیل)پیریدین با نسبتهای مولی به ترتیب 2: 2 :1 در حلال متانول و شرایط رفلاکس در دمای C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 67 درصد تهیه شد. از رسوب سفید حاصل نقطه ذوب گرفتیم که در دمای C?154-4/147 کاملاً ذوب شد.
شکل 3-10 معادله تشکیل لیگاند H2L4
طیف IR این ماده در شکل 3-11 و تفسیر آن به طور خلاصه در جدول 3-4 آورده شده است. همان طور که در شکل میبینیم پیکهای ظاهر شده در cm-1 3447 مربوط به گروههای هیدروکسیل فنولاتها میباشد. پیکهای متوسط موجود در ناحیه cm-1 2860-3013 نشان دهنده C-H های کششی آلیفاتیکی و آروماتیکی میباشند. پیکهای موجود در ناحیه cm-11597 و 1570 که از شدت متوسط تا ضعیف برخوردار هستند به ترتیب مربوط به گروههای C=N حلقه پیریدینی و C=C حلقههای آروماتیکی میباشند. C-H خمشی متیلنها ناحیه cm-1 1432 را در برگرفتهاند و شدت متوسط تا قوی دارند. گروههایC-N و C-O نیز در ناحیه cm-1 1262 و 1215 قرار دارند. C-H های خمشی خارج از صفحهای حلقه آروماتیک نیز ناحیه cm-1 770-817 را در برگرفتهاند و از شدت قوی برخوردار هستند.
جدول3-4 فرکانس کششی گروههای مهم لیگاند H2L4
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششی آلیفاتیک 2860
C-H خمشی(CH2) 1432
C-H آروماتیکی(کششی) 3013
C-H آروماتیکی(خمشی) 770-817
CH3 خمشی 1382
C-O کششی (اتری) 1215
O-H کششی 3447
C=C 1570-1505
C=N 1597
C-N 1262
شکل 3-11 طیف IR لیگاند H2L4 به صورت قرص KBr
از این لیگاند محلولی با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهیه کرده و طیف UV-Vis آن را در محدوده nm800-200 گرفتیم که در شکل 3-12 نشان داده شده است. در طیف UV-Vis این لیگاند، نوار جذبی در (Lmol-1cm-116400=?( nm286= max? و (Lmol-1cm-115200=?( nm265= max? و مربوط به انتقالات *?n هستند. نوار جذبی در محدوده طیفی با (Lmol-1cm-150800=?) nm219= max? مربوط به انتقال *? ? هستند.
شکل 3-12 طیف UV-Vis لیگاند H2L4 در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-5 تهیه لیگاند 1,?1-[[(پیریدین-2-ایل متیل)ایمینو]دی(متیلن)]دی(2-نفتول) (H2L5)
این لیگاند از واکنش ?-نفتول، فرمالدهید 37% و 2-(آمینومتیل)پیریدین با نسبتهای مولی به ترتیب 2 : 2 :1 در حلال متانول و شرایط رفلاکس در دمای C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 48 درصد تهیه شد. از رسوب سفید حاصل نقطه ذوب گرفتیم که در دمای C?1/100-7/96 کاملاً ذوب شد.
شکل 3-13 معادله تشکیل لیگاند H2L5
طیف IR این ماده در شکل 3-14 و تفسیر آن به طور خلاصه در جدول 3-5 آورده شده است. همان طور که در شکل میبینیم پیکهای ظاهر شده در cm-1 3371 مربوط به گروههای هیدروکسیل فنولاتها میباشد. پیکهای ضعیف موجود در ناحیه cm-1 2638-3053 نشان دهنده C-H های کششی آلیفاتیکی و آروماتیکی میباشند. پیکهای موجود در ناحیه cm-11621 و1597 که از شدت متوسط برخوردار هستند به ترتیب مربوط به گروههای C=N حلقه پیریدینی و C=C حلقههای آروماتیکی میباشند. C-H خمشی متیلنها ناحیه cm-1 1438 را در برگرفتهاند و شدت متوسط تا قوی دارند. گروههایC-N و C-O نیز در ناحیه cm-1 1268 و 1226 قرار دارند. C-H های خمشی خارج از صفحهای حلقه آروماتیک نیز ناحیه cm-1 841-944 را در برگرفتهاند و از شدت قوی برخوردار هستند.
جدول 3-5 فرکانس کششی گروههای مهم لیگاند H2L5
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششی آلیفاتیک 2938
C-H خمشی(CH2) 1438
C-H آروماتیکی(کششی 3053
C-H آروماتیکی(خمشی) 944-841
C-O کششی (اتری) 1226
O-H کششی 3371
C=C 1597-1515
C=N 1621
C-N 1268
شکل 3-14 طیف IR لیگاند H2L5 به صورت قرص KBr
از این لیگاند محلولی با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهیه کرده و طیف UV-Vis آن را در محدوده nm800-200 گرفتیم که در شکل 3-15 نشان داده شده است. در طیف UV-Vis این لیگاند، نوار جذبی در (Lmol-1cm-12320=?( nm334= max? و (Lmol-1cm-16000=?( nm275= max? و مربوط به انتقالات *?n هستند. نوار جذبی با (Lmol-1cm-156000=?) nm230= max? مربوط به انتقال *? ? هستند.
شکل 3-15 طیف UV-Vis لیگاند H2L5در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-6 تهیه لیگاند 1,?1-[هگزاهیدرو-1-بنزایمیدازول1,3-دیایل دی(متیلن)]دی(2-نفتول) ((H2L6
این لیگاند از واکنش ?-نفتول، فرمالدهید 37% و سیکلوهگزان دیآمین با نسبتهای مولی به ترتیب 1:4:4 در حلال متانول و شرایط رفلاکس در دمای C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 75 درصد تهیه شد. از رسوب قهوهای حاصل نقطه ذوب گرفتیم که در دمای C?178-160 کاملاً ذوب شد. از لیگاند بلورهای مناسبی برای آنالیز با پراش پرتو X تهیه کردیم. ساختار این لیگاند در شکل 3-17 و دادههای بلور شناسی آن در جدول 3-6 ارائه شده است. این ترکیب در سیستم مونوکلینیک متبلور شده و به گروه نقطهای C2/c تعلق دارد.
شکل 3-16 معادله تشکیل لیگاند H2L6
شکل3-17 نمایش ساختار بلوری لیگاند H2L6
جدول3-6 دادههای بلور شناسی لیگاند H2L6
Net formula

دسته‌ها: No category

0 دیدگاه

پاسخی بگذارید

نشانی ایمیل شما منتشر نخواهد شد. بخش‌های موردنیاز علامت‌گذاری شده‌اند *