C22H25N2O2
431.51 Mr/g mol?1
T/K 100
Radiation MoK? (? = 0.71073 ?)
Crystal system Monoclinic
Space group C2/c
a/? 30.210(6)
b/? 8.746(18)
c/? 26.100(5)
?/° 90
?/° 94.32(5)
?/° 90
V/?3 6876(2)
Z 12
Calc. density/g cm?3 1.256
?/mm?1 0.08
Refls. Measured 17946
Rint 0.125
h, k, l ?36?36, ?10?8, ?31?31
? range 25.7-29
Parameters/ Restraints 450/0
F(000) 2748
R(Fobs) 0.135
Rw(F2) 0.356
S 1.58
Shift/errormax 0.011
Max/Min electron density/e ??3 0.45/-0.48

جدول 3-7 برخي از زوايا و طول پيوندهاي ليگاند H2L6
زاويه(درجه) محل زاويه
طول(?) پيوند
C2A-C1A-C9A 119.5(7)
C2A-C1A-C1B 121.8(7)
C9A-C1A-C1B 118.7(6)
O2A-C2A-C1A 123.8(7)
O2A-C2A-C3A 115.6(7)
C1A-C2A-C3A 120.6(7)
C2A-O2A-H2A 109.5
C4A-C3A-C2A 121.2(7)
C4A-C3A-H3A 119.4
C2A-C3A-H3A 119.4
C3A-C4A-C10A 119.9(7)
C3A-C4A-H4A 120.1
C10A-C4A-H4A 120.1
C6A-C5A-C10A 121.5(8)
C6A-C5A-H5A 119.3
C10A-C5A-H5A 119.3
C5A-C6A-C7A 119.9(8)
C5A-C6A-H6A 120.0
C7A-C6A-H6A 120.0
C8A-C7A-C6A 119.6(8)
C8A-C7A-H7A 120.2
C6A-C7A-H7A 120.2
C7A-C8A-C9A 123.2(8)
C7A-C8A-H8A 18.4
C9A-C8A-H8A 118.4
C8A-C9A-C1A 123.8(7)
C8A-C9A-C10A 117.2(7)
C1A-C9A-C10A 118.9(7)
C4A-C10A-C5A 121.8(7)
C1A-C2A 1.367(10)
C1A-C9A 1.426(10)
C1A-C1B 1.540(9)
C2A-O2A 1.370(8)
C2A-C3A 1.428(10)
O2A-H2A 0.9500
C3A-C4A 1.411(10)
C3A-H3A 0.9500
C4A-C10A 1.358(11)
C4A-H4A 1.425(11)
C5A-C6A 0.9500
C5A-C10A 1.413(10)
C5A-H5A 0.9500
C6A-C7A 1.413(10)
C6A-H6A 0.9500
C7A-C8A 1.35(10)
C7A-H7A 0.9500
C8A-C9A 1.404(10)
C8A-H8A 0.9500
C9A-C10A 1.438(10)
C1B-N1B 1.480(9)
C1B-H1B1 0.9900
C1B-H1B2 0.9900
N1B-C8B 1.476(9)
N1B-C2B 1.510(9)
C2B-C7B 1.489(10)
C2B-C3B 1.496(10)
C2B-H2B 1.0000
C3B-C4B 1.534(10)

طيف IR اين ماده در شکل 3-18 و تفسير آن به طور خلاصه در جدول 3-8 آورده شده است. همان طور که در شکل ميبينيم پيکهاي ظاهر شده در cm-1 3439 مربوط به گروههاي هيدروکسيل فنولاتها ميباشد. پيکهاي ضعيف موجود در ناحيه cm-1 2853-3061 نشان دهنده C-H هاي کششي آليفاتيکي و آروماتيکي ميباشند. پيک موجود در ناحيه cm-11620 که ازشدت قوي برخوردار است مربوط به گروه C=C حلقههاي آروماتيکي ميباشد. C-H خمشي متيلنها ناحيه cm-1 1468 را در برگرفتهاند و شدت متوسط تا قوي دارند. گروههايC-N و C-O نيز در ناحيه cm-1 1270 و 1243 قرار دارند. C-H هاي خمشي خارج از صفحهاي حلقه آروماتيک نيز ناحيه cm-1 816-750 را در برگرفتهاند و از شدت قوي تا متوسط برخوردار هستند.

جدول 3-8 فرکانس کششي گروههاي مهم ليگاند H2L6
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششي آليفاتيک 2853
C-H خمشي(CH2) 1468
C-H آروماتيکي(کششي) 3061
C-H آروماتيکي(خمشي) 816
C-O کششي (اتري) 1243
O-H کششي 3439
C=C 1620
C-N 1270

شکل 3-18 طيف IR ليگاند H2L6 به صورت قرص KBr
از اين ليگاند محلولي با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهيه کرده و طيف UV-Vis آن را در محدوده nm800-200 گرفتيم که در شکل 3-19 نشان داده شده است. در طيف UV-Vis اين ليگاند، نوار جذبي در (Lmol-1cm-12720=?( nm329= max? و (Lmol-1cm-16440=?( nm283= max? و مربوط به انتقالات *?n هستند. نوار جذبي با (Lmol-1cm-1640000=?) nm228= max? مربوط به انتقال *? ? ميباشد.

شکل 3-19 طيف UV-Vis ليگاند H2L6 در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-7 تهيه ليگاند 2,?2-[هگزاهيدرو-1H-بنز ايميدازول-3,1-ديايل دي(متيلن)]بيس(4-فلوئوروفنول) (H2L7)
اين ليگاند از واکنش 4-فلوئوروفنول، فرمالدهيد 37% و سيکلوهگزان ديآمين با نسبتهاي مولي به ترتيب 1:4:4 در حلال متانول و شرايط رفلاکس در دماي C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 66 درصد تهيه شد. از رسوب سفيد حاصل نقطه ذوب گرفتيم که در دماي C?8/169-168 کاملاً ذوب شد.

شکل 3-20 معادله تشکيل ليگاند H2L7
طيف IR اين ماده در شکل 3-21 و تفسير آن به طور خلاصه در جدول 3-9 آورده شده است. همان طور که در شکل ميبينيم پيکهاي ظاهر شده در cm-1 3440 مربوط به گروههاي هيدروکسيل فنولاتها ميباشد. پيکهاي ضعيف موجود در ناحيه cm-1 2827-3053 نشان دهنده C-H هاي کششي آليفاتيکي و آروماتيکي ميباشند. پيک موجود در ناحيه cm-11492 که از قوي برخوردار است مربوط به گروه C=C حلقههاي آروماتيکي ميباشد. C-H خمشي متيلنها ناحيه cm-1 1344-1389 را در برگرفتهاند و شدت متوسط دارند. پيک قوي موجود در ناحيه cm-1 1336 مربوط به گروه C-F ميباشد. گروههايC-N و C-O نيز در ناحيه cm-1 1240 و 1190 قرار دارند. C-H هاي خمشي خارج از صفحهاي حلقه آروماتيک نيز ناحيه cm-1 869-811 را در برگرفتهاند و از شدت متوسط برخوردار هستند.

جدول 3-9 فرکانس کششي گروههاي مهم ليگاند H2L7
گروه (cm-1) ?
گروه (cm-1) ?
C-H کششي آلکان 2827
C-H خمشي(CH2) 1389
C-H آروماتيکي(کششي) 3053
C-H آروماتيکي(خمشي) 811-869
C-F 1336
C-O کششي (اتري) 1190
O-H کششي 3440
C=C 1492
C-N 1240

شکل3-21 طيف IR ليگاند H2L7 به صورت قرص KBr
از اين ليگاند محلولي با غلظت M5-10×5/2 در حلال متانول تهيه کرده و طيف UV-Vis آن را در محدوده nm800-200 گرفتيم که در شکل 3-22 نشان داده شده است. در طيف UV-Vis اين ليگاند، نوار جذبي در (Lmol-1cm-141600=?( nm285= max? و (Lmol-1cm-162400=?) nm214= max? مربوط به انتقال *? ? هستند.

شکل 3-22 طيف UV-Vis ليگاند H2L7در حلال متانولmol/L 5-10×5/2
3-8 تهيه ليگاند 2,?2-[هگزاهيدرو-1H-بنز ايميدازول-3,1-دي ايل دي(متيلن)]بيس(6,4-دي ترشيوبوتيل فنول) (H2L8)
اين ليگاند از واکنش 4-ترشيوبوتيل فنول، فرمالدهيد 37% و سيکلوهگزان ديآمين با نسبتهاي مولي به ترتيب 4:4:1 در حلال متانول و شرايط رفلاکس در دماي C?70 به مدت 24 ساعت با بازده 58 درصد تهيه شد. از رسوب سفيد حاصل نقطه ذوب گرفتيم که در دماي C?142-138 کاملاً ذوب شد.

شکل3-23 معادله تشکيل ليگاند H2L8

طيف IR اين ماده در شکل 3-24 و تفسير آن به طور خلاصه در جدول 3-10 آورده شده است. همان طور که در شکل ميبينيم پيکهاي ظاهر شده در cm-1 3440 مربوط به گروههاي هيدروکسيل

دسته بندی : No category

دیدگاهتان را بنویسید